國內(nèi)制造雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)的廠商很多，但總體設(shè)計(jì)和制造水平相對較低，對這一經(jīng)典實(shí)用設(shè)備沒有實(shí)質(zhì)性的提高，更談不上對此類產(chǎn)品的優(yōu)化組合。然而，造成雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)發(fā)展緩慢的真正原因是沒能結(jié)合理論去研究雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的性能與應(yīng)用。
1、雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)的經(jīng)典性
雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)是原料藥生產(chǎn)應(yīng)用較為廣泛的設(shè)備，這是由于在真空干燥的過程中，筒體內(nèi)的壓力始終低于大氣壓力，氣體分子數(shù)少，密度低，含氧量低，因而能干燥容易氧化性變化的藥品生產(chǎn)，能減少物料染菌的機(jī)會。也由于水在汽化過程中，其溫度與蒸汽壓力成正比，故真空干燥時物料中的水分在低溫下就能汽化，達(dá)到低溫干燥，特別適用于藥品中有熱敏性物料的生產(chǎn)。同時，真空干燥可消除常壓熱風(fēng)干燥易產(chǎn)生表面硬化現(xiàn)象，這是真空干燥物料內(nèi)和表面之間壓差大，在壓力梯度作用下，水分很快移向表面，不會出現(xiàn)表面硬化。此外真空干燥時，物料內(nèi)部和外部之間溫度梯度小，由逆滲透作用使得溶媒能夠獨(dú)自移動并收集，有效克服熱風(fēng)干燥所產(chǎn)生的溶媒失散現(xiàn)象。
從功能上看，雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)是集混合、真空干燥于一體的干燥設(shè)備，它以簡潔、方便和雙效特點(diǎn)被人們作為經(jīng)典設(shè)備來應(yīng)用，其有著實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)性的一面，是其它設(shè)備難以替代的。
2、對雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)提高思路的探討
雖然，雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)被人們看作經(jīng)典，但近幾年來卻又被藥廠所淡化了，其根本原因是由于制造商缺乏對其的研究和結(jié)構(gòu)的改進(jìn)所致，其主要表現(xiàn)在結(jié)構(gòu)上難以CIP/SIP和干燥性能優(yōu)化上，故有必要對其提高思路作一探討。
2.1、對雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)的探討
雖然雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)有著許多實(shí)用性優(yōu)點(diǎn)，但結(jié)構(gòu)上的不完善阻礙了其應(yīng)用和發(fā)展。特別對應(yīng)用于無菌原料藥生產(chǎn)來說，尚未改進(jìn)設(shè)備所存的不完善之處表現(xiàn)為：(1)抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸的動靜密封件泄漏與清洗問題；(2)筒體結(jié)構(gòu)的清洗或滅菌問題；(3)進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)的易出料與清洗問題。
2.1.1、抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸的動靜密封件泄漏與清洗的探討
在部分雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)的抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸裝置中，其采用雙骨架軸密封結(jié)構(gòu)，由于此結(jié)構(gòu)密封的不可靠，在筒體抽真空的作用下極易造成泄漏，有時會出現(xiàn)所謂的“漏油”現(xiàn)象。同時，也由于密封的不可靠會在干燥時結(jié)存粉，此處的結(jié)存粉用普通的旋轉(zhuǎn)動態(tài)水洗方法是難以洗凈的，這樣會引起換批時的交叉污染。
近期國內(nèi)有制造商對此作了一定的改進(jìn)，有的采用特殊密封（如特殊的機(jī)械密封、磁流體密封等）。也有的制造商2在抽真結(jié)構(gòu)上作了改進(jìn)，使抽真空部分不伸進(jìn)筒體內(nèi)部，僅在旋轉(zhuǎn)筒體外面與其接觸，采用金屬燒結(jié)網(wǎng)做過濾器，容易清洗，容易消毒滅菌，并配有用高純氮?dú)夥创档南到y(tǒng)，防止粉塵物料堵塞過濾網(wǎng)孔，確保真空暢通。
2.1.2、筒體結(jié)構(gòu)的清洗和滅菌問題的探討
在部分雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)筒體的清洗中，有的靠切換真空管路，放入清洗水旋轉(zhuǎn)筒體再放凈，這樣動態(tài)清洗法是無法徹底洗凈的，至少在動靜接觸面和結(jié)料處是不能洗凈。
其次是部分制造商沒有把筒體當(dāng)作壓力容器來設(shè)計(jì)及制造，很難做到切換真空管路通入蒸汽來滅菌，故談不上蒸汽的在位滅菌。這里當(dāng)然涉及到進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)與密封結(jié)構(gòu)，其形式和承壓性能也與蒸汽滅菌有關(guān)。而在無菌環(huán)境使用設(shè)備的至關(guān)重要要求就是清洗后的滅菌，通常滅菌的方法中最有效和直接的方法是濕熱和干熱滅菌，基于該設(shè)備筒體結(jié)構(gòu)是不可拆的，不能采用干熱滅菌，只能采用濕熱（蒸汽）滅菌。
對此，說白了就是設(shè)法方便清洗和滅菌，也只要能圍繞此專題所展開即可。近期國內(nèi)有制造商對作了一定的改進(jìn)，在清洗方面，采用靠切換真空管路，放入加壓的清洗水旋轉(zhuǎn)筒體，再放凈的方法，雖然有所提高，但實(shí)效也不是十分理想。在滅菌方面，有的制造商在制造筒體和料閥方面考慮到承壓性，其可采用切換真空管路而通入蒸汽也完成SIP。
2.1.3、進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)的易出料與清洗性的探討
此問題雖說是上述問題的延伸，但進(jìn)料/出料的特殊要求是易放凈、易操作、易清洗/滅毒。國內(nèi)部分制造商采用蝶閥或可拆卸結(jié)構(gòu)，也取得了一定成效，但對照GMP和相應(yīng)工藝要求，這里可展開的研發(fā)是大有文章可做。
2.2、對雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)的干燥速度的探討
2.2.1、真空干燥速度的概念
物料的干燥過程，首先是物料表面的水分受熱汽化并被真空設(shè)備排除，物料表面的水分因汽化而逐漸減少，并在物料內(nèi)部與表面之間形成溫度差。內(nèi)部的水分在溫度差的作用下，不斷向表面擴(kuò)散，并在到達(dá)表面后汽化。另外，在真空干燥過程中，同時存在著壓力差，使得被汽化的水分子加速向真空空間移動。在真空干燥過程中，人們總是希望加快干燥速度，縮短干燥時間，但是影響干燥速度因素1有以下幾點(diǎn)：
(1)被干燥物料的狀況（如物料形狀、大小尺寸、堆置方法），物料本身的含濕量、密度、粘度等性能。一般，物料顆粒細(xì)而均勻、堆放松散、厚度薄，則內(nèi)部水分容易擴(kuò)散。若提高物料的初溫、經(jīng)真空過濾前處理、降低物料含濕量等，均能提高真空干燥速度。
(2)真空度越高，越利于水分在較低溫度下汽化，但真空度過高不利熱傳導(dǎo)，會影響對物料的加熱效果。為提高物料干燥速度，應(yīng)根據(jù)物料的特性綜合考慮真空度。通常，真空度應(yīng)不低于1×104Pa。
2.2.2、影響雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)干燥速度的因素
雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)干燥過程可分為第一升溫、第一恒溫、第二升溫、第二恒溫和降溫五個階級。其中：(1)第一升溫是加熱物料，使其升溫的預(yù)熱階段。該階段中，物料中水分汽化量很少；(2)第一恒溫是恒速干燥階段，在該階段中，物料的自由水、表面水和毛細(xì)管水等大量汽化。因此，溫度和真空呈恒定狀態(tài)，且真空度與該干燥溫度下水的飽和蒸汽壓力近似相等；(3)第二升溫是加熱物料遷移內(nèi)部水分至物料表面的過程，由于汽化的水分很少，導(dǎo)致物料溫度升高和真正度也隨之提高；(4)第二恒溫是汽化物料包裹水和部分結(jié)晶水階段，由干水分遷移率與汽化率相定，故溫度和真空呈平穩(wěn)狀態(tài)；(5)降溫階段開始時，關(guān)閉加熱蒸汽，通以冷卻水至筒體夾套，冷卻筒體使其內(nèi)部物料溫度下降，以便卸出干燥制品。
雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)干燥過程的不同階段所具備的性質(zhì)也不同，故應(yīng)該根據(jù)其不同階段而設(shè)定不同的操作參數(shù)，這樣能更有效地利用設(shè)備的功能。然而，現(xiàn)實(shí)的雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)的許多操作參數(shù)是常量不變（如旋轉(zhuǎn)速度）或自動控制（如工作真空度、干燥溫度等），以下就干燥不同階段過程的操作參數(shù)對真空干燥速度的影響展開討論，并提出建議性的改進(jìn)意見。
2.2.3、雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)旋轉(zhuǎn)速度對真空干燥速度的影響及探討
雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)筒體的旋轉(zhuǎn)速度越快，干燥速度越高。但在干燥后期，隨著物料濕含量的下降，干燥速度也降低，此時提高轉(zhuǎn)速對干燥速度的提高均無益。另外，在干燥初期，較快的旋轉(zhuǎn)速度，會導(dǎo)致濕分汽化過快而產(chǎn)生物料粘結(jié)成團(tuán)的現(xiàn)象。因此，應(yīng)在干燥初期采用較低的轉(zhuǎn)速，待物料表面較干以及不結(jié)團(tuán)時再提高轉(zhuǎn)速，以便加快干燥速度、縮短干燥時間。
對此點(diǎn)，建議可選用變頻電機(jī)，使筒體的旋轉(zhuǎn)速度在運(yùn)行時能變動，并有菜單可設(shè)定不同時間段所選用的不同的筒體旋轉(zhuǎn)速度（0~10rpm內(nèi)無級調(diào)速），即要有時間—速度關(guān)系的設(shè)定。
2.2.4、雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)加熱與冷卻對真空干燥速度的影響及探討
雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)夾套內(nèi)對流換熱需分別提供熱量和冷量，故夾套內(nèi)將經(jīng)歷以熱蒸汽方法的升溫或以冷卻水方法的降溫。文獻(xiàn)1認(rèn)為，提高熱介質(zhì)溫度可加快升溫速度，縮短干燥時間。對粘性大的物料，熱介質(zhì)溫度高容易產(chǎn)生結(jié)團(tuán)現(xiàn)象。降低冷卻水溫度可加快降溫速度，也可縮短工作周期。隨著物料的性質(zhì)不同，可選擇適當(dāng)?shù)臏囟?，常以變溫干燥法為佳，即在干燥初期溫度低，逐漸提高溫度以增大干燥速度。
對此點(diǎn)，建議可選用溫度傳感元件，使雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)夾套內(nèi)熱量或冷量控制能在運(yùn)行時變動，并有菜單可設(shè)定不同時間段所選用的溫度，即要有時間—溫度關(guān)系的設(shè)定。
2.3、雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)提高的一點(diǎn)思路
至于雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)要提高的話，可以研發(fā)的思路很多。
2.3.1、拓廣雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)的功能，以適應(yīng)更大的應(yīng)用
(1)增加攪拌和造粒功能。可在雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)的抽真空管中穿入一個帶噴嘴的管（能噴粘合劑），同時真空管進(jìn)入筒體內(nèi)部處增設(shè)一個固定攪拌葉片。當(dāng)筒體轉(zhuǎn)動過程中，固定在抽真空管上攪拌葉片迫使物料從其兩側(cè)面流過，這樣在物料沿筒壁滑動的同時，又增加了徑向運(yùn)動。因此，能有效地提高了混合和攪拌物料的效果，加快了濕分汽化，提高了干燥速度。爾后在粉體物料工藝結(jié)束時，可由穿入帶噴嘴（能噴粘合劑的管）噴出相應(yīng)粘合劑，將粉末狀干物料制成顆粒狀制品。
(2)增加攪拌和粉碎功能。國內(nèi)有的制造商采用破碎裝置2，該裝置的刀具為四把組合整體結(jié)構(gòu)，采用十字交叉排列，由短到長，依次焊接，刀具采用不同的長度，不同的角度。確保旋轉(zhuǎn)時能與物料充分接觸，保證破碎效果。這樣物料在雙錐回轉(zhuǎn)筒體內(nèi)不停地翻動，并與筒壁進(jìn)行熱交換（筒壁外面半剖盤管用熱水進(jìn)行循環(huán)加熱）。在雙錐筒體旋轉(zhuǎn)時破碎刀同時轉(zhuǎn)動，每當(dāng)筒體旋轉(zhuǎn)一圈，物料與破碎刀接觸一次。由于破碎刀的轉(zhuǎn)速較快（最高為250rpm），而筒體的轉(zhuǎn)速較慢（一般為3rpm），故每當(dāng)物料與刀具接觸時，破碎效果十分明顯，筒體內(nèi)系統(tǒng)在真空下運(yùn)行。
2.3.2、構(gòu)筑雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)系統(tǒng)設(shè)計(jì)的概念，以適應(yīng)生產(chǎn)率的提高
雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)能在生產(chǎn)中有效應(yīng)用的話，必然是一個系統(tǒng)的概念，其中有機(jī)溶劑收回系統(tǒng)是一個關(guān)鍵的過程。制造商在供應(yīng)雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)設(shè)備時，不能只提供單機(jī)，而是應(yīng)提供系統(tǒng)，應(yīng)考慮有機(jī)溶劑的回收，由于溶劑的沸點(diǎn)較低，故采用冷凍水進(jìn)行冷凝冷卻，確保溶劑能回收利用，避免被真空泵抽走后污染大氣。
2.3.3、研發(fā)CIP/SIP結(jié)構(gòu)，以適應(yīng)無菌級的生產(chǎn)
關(guān)于雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)的CIP/SIP結(jié)構(gòu)應(yīng)該換個思路去研發(fā)其結(jié)構(gòu)，除上所談及的思路外，還能通過快開式外接噴淋清洗裝置，當(dāng)停機(jī)時接入筒體，并形成清洗環(huán)路系統(tǒng)。也可設(shè)想整個雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)的筒體能拆卸（如夾持式方錐形混合機(jī)結(jié)構(gòu)），這樣整個筒體能進(jìn)入清洗站內(nèi)完成清洗及滅菌，當(dāng)然此設(shè)想的難度太大。而此點(diǎn)也是雙錐回轉(zhuǎn)(真空)干燥機(jī)能升級換代的基礎(chǔ)，使其能適應(yīng)無菌級的生產(chǎn)。
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